在石油炼制、化工、环保及能源等领域,硫含量是衡量燃料品质与环境影响的关键指标。高硫燃料燃烧后会产生二氧化硫(SO₂),不仅腐蚀设备,更会引发酸雨和大气污染。为实现对油品、气体或液体样品中微量硫的高灵敏度定量分析,紫外荧光测硫仪(UV Fluorescence Sulfur Analyzer)成为实验室和质检机构的重要分析工具。
一、设备原理与特点
紫外荧光测硫仪基于“紫外荧光法”原理工作。样品在高温富氧环境中完全燃烧,其中的有机硫和无机硫被氧化生成二氧化硫(SO₂)。随后,SO₂随载气进入反应室,受到特定波长的紫外光照射,部分分子吸收能量跃迁至激发态。当其返回基态时,会发射出特征波长的荧光。仪器通过光电倍增管检测该荧光强度,并将其转换为电信号,经校准后直接对应样品中的硫含量(通常以mg/kg或ppm表示)。 该方法具有灵敏度高(可检测至0.1 ppm以下)、线性范围宽、抗干扰能力强、无需化学试剂等优点,且符合ASTM D5453、SH/T 0689等国际和国内标准,广泛应用于汽油、柴油、航空煤油、液化石油气(LPG)、天然气及化工原料的硫含量测定。
二、典型使用步骤
1.开机预热与系统检漏:开启主机、气体(氧气、氩气或氮气)和计算机,预热燃烧炉与检测器至少30分钟;检查气路连接是否密封,防止空气渗入影响基线稳定性。
2.参数设置与校准:在软件中设定进样量、炉温(通常1000–1100℃)、气体流量等参数;使用已知浓度的标准溶液(如噻吩标样)进行多点校准,建立荧光强度与硫含量的标准曲线。
3.样品准备与进样:将待测液体样品用惰性溶剂(如异辛烷)稀释至合适浓度;用微量注射器或自动进样器准确注入裂解管。气体样品则通过专用进样阀导入。
4.运行分析:启动分析程序,样品在高温下裂解氧化,SO₂生成并进入荧光检测室;仪器自动采集信号、扣除背景噪声,计算并显示硫含量结果。
5.数据保存与复核:保存测试报告,必要时重复进样以验证重现性;定期插入标准样进行中间校验,确保数据可靠性。
三、使用后的维护与保养
1.清洁进样系统:每次测试后,用空白溶剂冲洗进样针和管路,防止高沸点组分残留碳化堵塞;自动进样器需定期更换隔垫和清洗针座。
2.更换耗材:石英裂解管长期使用后会积碳或变脆,应视使用频率每1–3个月更换;干燥管中的高氯酸镁或分子筛吸湿饱和后需及时烘干或替换,避免水分进入检测室影响荧光信号。
3.气体净化管理:确保氧气和载气纯净干燥,建议加装过滤器,防止油污或水分污染气路和反应室。
4.光学系统防护:紫外灯和光电倍增管为精密部件,避免频繁开关机;若长时间不用,应关闭光源以延长寿命。
5.定期校准与性能验证:按实验室质量管理体系要求,每周或每批次前进行标准样核查,每年由专业机构进行计量检定。
6.环境保持:仪器应置于通风良好、温湿度稳定的实验台,远离强电磁干扰源和振动设备。
紫外荧光测硫仪以其精度与稳定性,成为现代硫分析的“金标准”之一。唯有规范操作、细致维护,方能使其持续发挥“科学之眼”的作用,在能源清洁化与环境保护的道路上提供坚实数据支撑。